第一百四十三章 有机化学的开端（三）
在一个阳光灿烂的日子，带着一级助手们在有机化学基地室外让一大玻璃烧瓶黄黄绿绿的东西吸收正阳的精华——以上是她的胡思乱想。
为了一个好天气，向知雅等了好几天。氯气采用二氧化锰和浓盐酸共热的办法制取，天没亮就开始干活，一个大号的烧瓶里装着二氧化锰，塞子上有两个空，一个插着滴液漏斗，插到快接近二氧化锰层，用来加入盐酸，还能控制氯气产生速度；另一个插着玻璃导管用于引出氯气，很浅，几乎只超过了塞子一点点，这个装置准备了加热器。太阳升起的时候，开始制取氯气，氯气在发生器中积累了起来，将空气挤出去，纯的氯气经过氯化钙除氯化氢和浓硫酸脱水通入反应烧瓶。反应装置配置了降温，搅拌装置，氯气直接通入苯中并且溶解，在这过程中，苯变成了黄绿色，尾气通入氢氧化钙溶液。向知雅见氯气的溶解度已经达到极限，就减慢加入速度，等太阳发挥它的威力。晒到中午，溶液突然变浑浊，温度在三分钟内一下爬升了将近十度，反应被引发，向知雅和助手们立刻开始按照预先的计划，增加氯气供应的，用冰水冷却的，监视温度的，立刻忙活了起来。温度被控制在40到60度之间，并且保证氯气供应。一直维持到太阳无力的落下。
重结晶得到的产物主要是丙体六六六，这是六六六诸多异构体中的活性成分。乙醇母液中还残留了相当数量的丙体，但是更多的是无活性的构型和副产物，此时计算丙体六六六的产率只有25%（乱编的），这样重结晶母液还是不能丢，可以把不同批次的母液混合均匀后标定一下浓度使用，到时候需要进行一次柱层析标定浓度。
之后，一级助手们还重复了几次实验。产率完全就得看老天爷了，在0%到33%之间波动，向知雅觉得没蛋也疼。另外，她的帖子下面有人回复说企划院的垃圾堆里有打破了的日光灯，两边的镇流器和荧光粉是暂时无法做出来的，利用它的镇流器，用做热水瓶的技术，往形状类似的玻璃管里填入计算好的汞，抽真空，封口就是低压汞灯，不知道靠谱不靠谱。最后还是申请领了几个日光灯泡，这样做实验把外界条件稳定下来，产率也稳定了下来。
要处理大量的原料，就需要专业的器材，向知雅的那些瓶瓶罐罐，最大的处理量也就是5-10升。执委会通过了建造新工厂的申请后，向知雅委托机械厂制作一些生产设备，进行中试并解决生产中的问题，同时培训一些操作工。500L的反应釜用的铸铁内搪瓷，夹套里配有一条热交换的管路，一个蒸馏塔用于回收苯，所有管路都是搪瓷的。和机械厂讨论后，又修改了氯气的通入方式和光照方式，修改了厂房内部设备安放位置。设计的工艺流程是，从反应釜上口加料，氯气管路通到底，顶部用日光灯照明，尾气通入生石灰水。加成反应结束后，关闭氯气管路和照明，加入碱水中和残留的氯气和盐酸，然后静置待分层后，从反应釜底部放出液体，先出来的应该是水，有机层后出，通过管路加入到蒸馏塔回收苯。向知雅直接砍掉重结晶纯化丙体的工艺，反正可以直接用，各种异构体混合物叫六六六，纯的丙体叫林丹（Lindan）。
I'mback。
随后的几天，化工部通知向知雅去开会，一方面是讨论生产工艺稳定产品质量，另一方面是关于新产生的生产车间的管理权分配。在前一个问题上，她尊重季退思徐营捷等元老的意见，任何问题都坦率的回答，在土法上马中他们有丰富的经验。在后一个问题上，她可不想做个放大实验还要别人同意，再说原料来自煤干馏和电解，数量有限，设备的利用率不会太高。“这个反应釜和蒸馏系统应该属于有机化学实验室的中试基地，有空闲的时候可以使用他们完成生产任务。若仅仅用来造六六六有点浪费了，我以后会开发另外一些产品，总不能每次都新造反应釜吧。”
于是精细有机化学实验室保住了这套大家伙。化工部另建生产用的反应釜，在他们眼里，这样的设备还是较小，打算弄个大的，上千升的。实验方案在中试基地优化好了，再进行生产。
向知雅至此算完成了六六六的工艺路线。下来她想试试DDT。六六六虽然也是杀虫剂，但是它还是很原始的，碳原子利用率很低。没有石油就没有大量的苯环，得省着点用。
DDT对曾经在人类对抗虫媒疾病疟疾伤寒登革热黄热病中发挥了巨大的作用，也一度被禁用后解禁（2002年）——因为非洲的疟疾卷土重来每年导致上百万人死亡。它很稳定，因此能长时间的发挥药效，对哺**动物的急性毒性很低，短时间少量接触不会伤害人体。但是会在脂肪中累积，在食物链富集，导致食物链顶层生物死亡如果元老院把所有DDT的生产使用控制在手里，其实就等于控制了它对环境的伤害。
先制备一些溶剂，扩充一下原料，好让自己别总是用糟糕的溶剂。先是乙酸乙酯，木材干馏得到的乙酸，和发酵得到的乙醇，用浓硫酸做催化剂，加热到回流，回流管下面接着分水器，定时把分水器里的水放出来，直到分水器里不再产生水，然后精馏出得到乙酸乙酯。先在实验室里做个几升当溶剂用，还可以调香用。
采购的原油装在陶瓷缸里，直接加热收集190度以下的馏分——也就是汽油的馏程，蒸完在下风口挖个坑连缸子一埋，等以后炼油工艺出来了再说。这样搞出来的汽油面目可疑，黄黄的一股臭味，臭味让她想起很久以前用过的气味可怕的硫醇。粗制汽油先用盐酸水溶液洗后再碱洗，臭味没了，但是依然有点黄，加点生石灰脱水，发现不能脱色，就过滤后加入10%的活性炭——化工部门的试做品，在耐火砖搭的斯列普炉中，水蒸气通过碳粉活化制得——加热回流，粗制汽油一下变得黑乎乎的，过滤掉活性炭再精馏，分段收集30-60度，60-90度的馏分，都是石油醚。
DDT的全名双对氯苯基三氯乙烷，生产原料需要三氯乙醛和氯苯，浓硫酸做催化剂。三氯乙醛的原料是水合三氯乙醛，可以cui眠和抗惊厥的药品；氯苯由苯和氯气在三氯化铁的催化下合成。水合三氯乙醛由氯气和乙醇制得。这些东西穿越集团都有。
搞定了六六六，给向知雅很大的安全感，咱为穿越国做出了实打实的贡献了，和李祝联系了一下，想买一个女仆帮自己洗衣服做饭打扫卫生，没有洗衣粉的时代洗衣服真累。
办公厅主任李祝向她展示了一些通过政治审查的女仆，几大洲的都有，不过白人和明人明显更多，然后他苦口婆心的说：“女仆还是不要太漂亮了，不能比女首长还漂亮，否则以后的婚姻可能会有隐患，慎重考虑啊。”向知雅对他的关心表示感谢。
李祝一眼就看出来她对此不以为然，他想了想又从一堆资料中又翻出来一本资料册：“这是我们培养的男性仆役，选择余地不是太大……注意保密。”
“真有啊，让我看看，哈哈，这个真是男的？是个小受吧，哇，还有白人，呃，还有黑的，不用他开矿是怕他跑了抓不到吗？”李祝对她的脑洞感到一阵汗“……我还是选女仆，要擅长做饭的，会缝纫，会做家务伺候人的，最好会赶车，长相看着舒服就行了。”
最后选中了一个女仆许仙，萧子山就不担心了，这个女仆长得对向知雅很安全，这样以后出问题的可能性就小了，穿越众都多少习惯了侍女伺候，以后敢娶向知雅的肯定也不是想让她伺候的。
许仙原名二丫儿，小时候被卖给广东一户地主，从小就在庄子里照顾少爷小姐，帮厨，扫地，什么都干，然后家境败落后流落街头被葡萄牙人接走，她看到是位女首长后就暗暗祈祷这位女元老脾气不要很差就行了。
向知雅把女仆安置在自己的宿舍，负责做家务，但是自己的实验物品房间除非她允许坚决不能进去，她自己又过上了幸福生活。向许仙重申了保密原则，不得泄漏有关元老的任何事情，她不喜欢听人背后议论，也承诺许仙以后可以嫁人，“但是你婚后除了孕产哺**期，依然要以生活秘书为最优先工作。”平时做完活，她还要做一些向知雅派的女红，比如绸布双层口罩，中间夹着碳粉，但是碳粉很细，总是会沉在下面。比如皮制的半面具，口鼻处隆起，填充的碳粉，还有每个手指都分开很贴身的手套，反正她不管做，可难为了女仆。
向知雅回到实验室，助理们都已经准备好了，穿着长袖长裤，还带着厚厚的手套和口罩，鼻子上架着滑稽的圆型平光眼镜。今天要考核实验操作，两个人一组，向元老盯着每个人的一举一动，称样，架设反应装置，萃取，过滤等等操作，都没有出现任何违规动作，这才满意了。但她还是要强调：“任何事故都和违规操作有关。不要有任何侥幸和偷懒心理，否则迟早会吃亏。”
助理们跟着向首长，如果不做实验，那就是上课，讲有机化学，向知雅选了一个比较简单的版本，着重于化合物分类和它们的性质，对反应机理就少一些。反应机理根本无法验证，再刨根问底一下，向知雅可不想用没法带来的仪器来解释，这不符合她“实验证明假设”的原则，而很多化合物，比如烯烃炔烃，没有石油工业就没戏。而做实验的日子就辛苦一些，天不亮就要出门，晚上搞不好要忙到半夜。
现在，向元老就在分配下一次的实验任务，合成三氯乙醛：“我们将用乙醇和氯气反应制造三氯乙醛。早上8点开始，搭设氯气发生装置和反应装置，装置如图，这个反应对氯气的纯度要求比较高，因此一定要把氯气发生装置里的空气排出后再使用！氯气经过干燥后通入反应器，反应温度回流，搅拌用磁力搅拌。尾气中和的装置
和之前一样。用密度计监控反应，反应到一定程度，通入水蒸气，这时候的反应温度会升高，然后继续通气。”向知雅说到这里，考虑了一下：“水蒸气需要定量，用有刻度的烧杯烧水。然后这个粗产物和浓硫酸加热，蒸出三氯乙醛。”一级助手们在记录本上刷刷的记录下大概的流程，然后开始讨论，“注意防护硫酸，一两滴到衣服上赶紧更换下来水洗，大量立即大量水冲洗。此外还有问题吗？”“为什么通入水蒸气？”“这个反应和之前的一样吗？”…………
讨论清楚了再开始动手，预案做充分些，事情就比较顺利。实验室级产率和纯度都还可以。用蜡封了口，送到张扎克手里按药典滴定了一下酸性和醛基含量，取了一部分派初级助手送到药厂和南华总医院看看能不能开发相应的剂型，水合氯醛有一个剂型可以作为口腔用麻醉药，用来对抗龋齿。然而令向首长感到有点烦恼的是，这个化合物的工业生产和实验室生产差别比较大，工业生产一般是连续式的，氯气逆流，乙醇通过三级或者四级的氯化器，想扩大到工业级，还得造设备，乙醇高位槽，废液储槽，预热装置，蒸汽发生装置，这就是一整个车间。关键还是要看南华有多大的需求。
晚上回到百宿舍，向知雅做了一夜千奇百怪的梦，一个很小的人指着溢出来的成品说我们快被它给淹没了，快跑啊，然后另一个面目模糊说锈死了反应根本关不住。然后不知道谁咣咣咣的敲着宿舍的大门，她就被吵醒了，发现天刚亮，是许仙在厨房做饭切菜的声音。把小姑娘打发出去买早点吃给自己捎一份别吵她，然后加入回笼教。
明天是造氯苯呢还是用甲苯代替氯苯直接做DDT的类似物呢？向知雅朦朦胧胧的想，还是做类似物吧，少一个步骤，成品也一样能用，不然要和爆破组抢氯苯了……
“我光知道浓硫酸是危险的，但是我不知道稀硫酸也这么厉害。”一级助手张任说，他的裤子破了一个很大的洞。昨天的工作中，他中和废液的时候把水稀释过的硫酸溅到一滴，自己都没发现。回家的时候，走着走着，裤子上的一块布就掉了下来，捡起来发现都糟了，稍微一捏就碎，回去后裤子洗了又补了一块补丁。
向知雅看着，摇摇头说：“稀硫酸在你裤子上，风一吹，水分挥发，浓度就升高了，然后你的裤子就倒霉了。”注意到所有助手都意识到了这点，包括两个初级助手，她开始安排今天的任务：“还是制备三氯乙醛，扩大五倍。”
然后就到休息间，找了一个小黑本，把之前的“作死行为”和这个事件都记录下来，这种小小的事故往往被及时处理不至于酿成大祸，但是错犯多了迟早有一天会有严重的后果。因此防患未然，抹掉名字记录下来，用来培训新人。
记录完了，给张扎克写信，希望把溶剂纯化转移到他的试剂车间，另外约她有时间一起吃个饭。写完，正式的封好口让初级助手跑一趟。再拿出一张信纸给科技委员会写报告，六六六的工艺复现已经完成，因为简单建议应急的使用，中短期还是要用DDT的，以节省资源。DDT的实验室制备预计不会有问题，但扩大生产工艺要为氯醛工段新建一个塔式氯化器，需要机械加工部门的元老帮助开发设备。此外，建议把石油醚，乙酸乙酯，甲苯溶剂的纯化工作转移到的试剂车间。新工段如果没有元老愿意带，她可以培训员工专精生产工艺。
向知雅给学校的学生们精选了几个简单的实验，让他们了解各种操作。纯理论科有专职的教师操心学校的化学教师很多，学校的课程和旧时空的相比，不用再学英语了，数理化可以多排一些，化学也不要是那么简单的。旧时空的高中化学总给人A+B=C+D清晰明快的感觉，然而，有机化学很多时候是A+B+C=C+D+E+F+G+H……+类似焦油的东西，让分离变成一场痛苦的马拉松。
过了几天，科技委员会回复同意转移溶剂纯化工作，氯醛工段执委会讨论通过，机械部门找到了图纸在制作。张扎克也同意了转移溶剂纯化工作。众医生的反馈是，可以配10%的水合氯醛溶液，在病人身上试用过了，才给了10克，不够用。
氯苯大概是向知雅实验室做的最容易制备的产品：向苯里通入氯气，加三氯化铁做催化剂，也可以直接加入铁粉，控制温度50度，薄层色谱和密度计两种手段控制反应，反应结束后精馏出氯苯。然后放到中试基地去做放大。
DDT的是氯苯三氯乙醛在发烟浓硫酸的催化下合成的。向知雅在实验室里做过一次小反应就直接上了中试反应釜，反应结束后用氢氧化钠中和硫酸，取有机层减压蒸馏出氯苯。500升的反应釜，第一次开工就得到了一次能获得大约200kg的粗产物，重结晶纯化，它能溶解在煤油里，可以用粘土等制成粉剂或者**油。
完成了科技委员会的任务后，她觉得自己可以不用再被农药限制住了，想搞定其他的。向知雅给几个学者介绍这两种农药，两种中间体三氯乙醛和氯苯的工艺和用途。另外对一些可能制备的有机化学产品做了介绍，比如氯苯可以水解成苯酚，可以扩大苯酚来源。比如可以从柳树皮或者苯酚二氧化碳法制备水杨酸，再乙酰化得到阿司匹林。这样需要开发乙酰化试剂，比如乙酸酐，乙酰氯。乙酰氯可以由乙酸和三氯化磷合成，三氯化磷又是有机磷系列的必需原料，可以由磷在氯气中燃烧制得。苯可以硝化还原后得苯胺，苯胺可以产生一系列染料。再提议将发展石油工业写入二五计划，化学工业大多数原料都是来源于石油，避免经常被原料卡住脖子。
